Al2O3陶瓷制品真空烧结
工业特种陶瓷中，Al2O3制品以其优良的耐酸碱性、耐磨性、耐电性、机械强度高等,在化工磷复肥和有色金属行业以及其他行业得到了广泛的应用。在氧化铝陶瓷生产过程中,坯体烧结后的制品显微结构及其内在性能会发生根本变化,也很难通过其他途径补救。所以研究氧化铝陶瓷的烧结工艺,选择合理的烧成制度，确保氧化铝陶瓷制品的性能和产品质量是十分必要的。本文对真空烧结机理、影响真空烧结性能的因素、添加烧结助剂进行了探讨。
1真空烧结机理和影响真空烧结性能的因素
1.1真空烧结机理
真空烧结是坯体在真空炉内的真空环境下，由于温度变化发生的物理化学反应，得到了致密、坚硬的陶瓷制品的过程。其物理化学变化包括坯体中残余拌料水分的排除、物料中化合物结合水和有机物分解的排除、氧化铝同质异晶的晶型转变以及固态物质颗粒间的固相反应等。固相反应在氧化铝陶瓷的烧结技术中占有重要的位置,它是通过物质质点的迁移扩散作用进行的,随着温度的升高,晶体的热缺陷不断增加,质点的迁移扩散由内扩散形式到外扩散,从而发生反应产生新的物质。
1.2影响Al2O3,陶瓷真空烧结的因素较多,主要表现如下:
1.2.1晶体的结构
化学键强的化合物(晶体)具有较高的晶格能量,晶格结构牢固,即使在较高温度下,质点的振动迁移也较弱,只有在接近熔点温度时,才会产生显著的物理化学反应。所以,由这类化合物组成的坯体不易烧结。而由微细晶体组成的多晶体相比于单晶体而言,由于前者内部晶界面很多,而晶界是缺位缺陷相对集中和易消除的地方，也是原子和离子扩散迁移的快速通道,所以远比后者易于烧结。
1.2.2物料的分散度
物料分散度越高,表面能就越高,所以具有促进迁移扩散的强大作用,有利于烧结。物料在充分粉碎的过程中,颗粒内部和表面的缺陷增加,可有效地提高质点的可迁移性。
1.2.3物料的堆积密度
颗粒紧密接触,可较大程度缩短高温下质点迁移的距离，加快质点扩散,增加质点相对移动和相互结合的能力,从而有利于缩短烧成时间,保证烧结体内无大气孔等缺陷。
1.2.4添加烧成助剂
在 Al2O3陶瓷配料系统中,引入适当的烧结助剂,促使在较低温度下产生液相,有利于烧结。如 V2O5的作用可以降低制品烧结温度,同时又是一种优良的陶瓷矿化剂,对促进陶瓷中生成莫来石晶相有积极的作用,考虑到成本,也可以少量加入。在添加烧成助剂后,氧化铝晶格内部的空位,缺陷增多,有利于质点的迁移扩散,加速烧结过程。比如引入Ti4+可使氧化铝晶格中的阳离子缺位增加,活化了缺位附近的质点,从而有利于质点的振动迁移。同时Ti4+在高温下会发生变价,变化成低价的Ti3+进一步增加晶格中的阴离子的缺陷,极大地促进了烧结。
试验如下:在95%Al2O3粉末中加入1%的TiO2,并在1600±10℃条件下完成烧结,各项性能参数见表1。
但是引入的添加剂不同,其作用也不同。比如,以烧结滑石引入少许MgO,可限制烧结过程的重结晶现象,使烧结体具有结晶组成的微观结构和较高的机械强度。如果MgO加入量过大,也会阻碍烧结,较理想的加人量约为0.04 wt %~0.07 wt%.
1.2.5烧成温度和保温时间,过烧和烧成温度范围
通常将坯体的气孔率、致密度及机械强度等性能参数变化趋于稳定时的温度称为烧成温度，将在温度最高点的保温时间称为保温时间。
当环境温度值超过某一数量限，坯体的体积密度和机械强度不增反降,称之为过烧。常将上述温度区限称为烧成温度范围。
环境温度和高温下的保温时间是坯体能否完全烧结的重要外因条件。伴随环境温度的升高和保温时间的延长,物质质点迁移扩散充分,坯体就会不断收缩、体积密度就不断提高。
一般来说,当烧成温度不到,保温时间再长也会生烧,烧成温度过高或在烧成温度点过分延长保温时间会引起晶粒粗大,体积密度下降等过烧现象,使烧结体的机械强度降低,所以在稳定配料的情况下，确定氧化铝制品的烧成温度和保温时间的烧成曲线很重要。图1是95%氧化铝陶瓷烧成曲线。
2结论
上面叙述的影响真空烧结性能的因素，在烧结过程中要视不同的条件,起主导作用也是不一样的。要进行具体分析,有方向性的选择,设计出最好的工艺路线和设备条件,制定科学的烧成制度。
(1)成型的原料颗粒尺寸最好相近或相对集中,晶界最好是平面的。这就要求粉碎后的粉料具有很好的颗粒分布曲线，从原料开始就不允许混人大颗粒或聚合粒子。
(2)在原料处理和成型过程中,不能掺入大颗粒添加剂或杂质,即使是可燃有机物也不行,以免产生低温熔洞,针眼及大气孔。
(3)根据坯体的形状规格,有选择地增减烧成要素,严格烧成记录,注意分析、不断完善。
(4)烧结过程是不可逆的,要认真抓好过程控制,不合格产品不能进窑炉。不允许有分层、开裂的坯体进窑,否则会引起炸裂、废次品以及倒窑事故,必需加强进窑前的产品检验。
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